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技術(shù)文章

原子吸收光譜法測(cè)定微量鋅含量

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采用原子吸收分光光度法測(cè)定鋅,方法迅速、準(zhǔn)確,并且可以采用一次處理樣品,使用統(tǒng)一工作曲線,測(cè)定鋅元素。

方法原理  原子吸收分光光度法測(cè)定鋅靈敏度很高,使用乙炔一空氣火焰時(shí),在每種元素的共振線測(cè)定,無干擾現(xiàn)象。浸出液或消化液可直接上機(jī)測(cè)定。

主要儀器  恒溫振蕩機(jī);高溫電爐;原子吸收分光光度計(jì)。

試劑

(1)硝酸、鹽酸、氫氟酸優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/span>

(2)    高氯酸、優(yōu)級(jí)純?cè)噭┫♂尀?0%。

(3)    (3)DTPA浸提劑  1.967gDTPA溶于14.92g三乙醇胺和少量水中;再將1.47gCaCl2·2H2O溶于水后,一并轉(zhuǎn)入1升容量瓶中,加水至約950ml,用6mol/LHCl調(diào)pH至7.30,zui后加水至刻度。

(4)    鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液(100mg/L):稱取0.1000g純金屬鋅溶解于20ml1:1HNO3;移入1升容量瓶中,加水定容至刻度。

 

操作步驟

(1)土壤全量鋅的測(cè)定:稱取通過0.25mm篩孔的土樣1.xxxg,放入鉑坩堝,加濃H7ml,60%HClO45ml,在電爐上小火加熱,至溶液約剩5ml后取下冷卻。加HF5ml,繼續(xù)消煮,蒸發(fā)至干,再加HF3ml消煮至冒微量白煙為止。若消化不*,可再加HF消煮。用1:2HCl溶解,然后用熱水洗入100ml容量瓶中,定容后過濾;用原子吸收分光光度計(jì)分別測(cè)定鋅,記錄測(cè)定數(shù)據(jù)。

(2)土壤有效鋅測(cè)定:稱取通過0.5mm篩孔的土樣5.xxxg于125ml三角瓶中,加入0.05mol/LDTPA溶液25ml,振蕩1h后過濾于三角瓶中,用原子吸收分光光度計(jì)分別測(cè)定鋅,記錄測(cè)定數(shù)據(jù)。

同時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋為所要求的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別測(cè)定并繪制統(tǒng)一曲線圖。

結(jié)果計(jì)算

鋅或Femg/kg=查得樣品在曲線上濃度mg/L/樣品重(g)×取用倍數(shù)。

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